از گاز کروماتوگرافی ( GC ) برای شناسایی و تعیین مقدار انجام می شود. در گاز کروماتوگرافی ( GC ) با دو فاز سر و کار داریم : فاز ساکن و فاز متحرک ، فاز متحرک یک گاز است و فاز ساکن می تواند مایع یا جامد باشد. فاز متحرک هیچ نقشی در جداسازی ندارد و یکی از تفاوت های GC با HPLC همین موضوع است. در HPLC فاز متحرک یک مایع است که در جداسازی نقش دارد. تنها نقش فاز متحرک در GC حمل مواد به جلو و خارج کردن آنها از ستون است. به همین دلیل کیفیت جداسازی در HPLC بهتر است از GC.
ابتدا نمونه را توسط سرنگ داخل injector تزریق می کنیم. نمونه پس از
ورود به injector به بخار تبدیل شده و با فاز متحرک مخلوط شده ، وارد ستون
می شود. نمونه جذب ستون می شود و در زمانهای مختلف به وسیله گاز بی اثر از
ستون بیرون می آید و وارد دتکتور می شود. ستون قلب دستگاه است زیرا عمل
اصلی که جداسازی است در آنجا انجام می شود. دتکتور شناسایی را انجام می دهد
جهت شناسایی مواد با GC از Rt) Retention time ) استفاده می شود.
Retention time زمانی است که طول می کشد تا جسم از دتکتور بیرون بیاید ،
یعنی از زمان تزریق نمونه تا زمان ظاهرشدن پیک ها روی دستگاه که برای یک
ماده تحت شرایط ثابت ، مقداری ثابت است. بنابراین از مقایسه Rt معلوم با Rt
مجهول، می توان اجزای موجود در مجهول را تشخیص داد.
اگر مجهول و استاندارد، Rt یکسان داشتند، می توان نتیجه گرفت که هر دو نمونه یکی هستند.
پارامتر مهم دیگر در GC ، سطح زیر منحنی ( AUC ) است. رکوردر به ما
کروماتوگرامی می دهد که در راس هر پیک Rt را می نویسد و AUC مربوط به آن
را هم می دهد پس کروماتوگرام حاوی دو اطلاع ارزنده است:
1- Rt برای شناسایی کیفی جسم
2- AUC برای تعیین مقدار کمی جسم
گاز حامل : یک گاز بی اثر است (He,( H2, N2 ، He از همه بهتر است ولی چون گران است کاربرد کمی دارد. نگهداری H2 هم خطرناک است چون قابلیت انفجار دارد، بنابراین N2 استفاده می شود.
ادامه مطلب ...
۱الف) واکنش فلزها و از جمله آهن با سولفوریک اسید رقیق و غلیظ متفاوت است. آهن با سولفوریک اسید رقیق گاز هیدروژن تولید میکند در حالی که در واکنش با سولفوریک اسید غلیظ گاز SO2 تولید میکند:
واکنش آهن با اسید رقیق:
2 Fe + H2SO4 --> H2 + Fe2SO4
واکنش آهن با اسید غلیظ:
Fe + H2SO4 + 2 H+ --> Fe2+ + SO2 + 2 H2O
۲الف) هر نمکی میتواند اسید هم خانواده خود را جذب نماید. برای نمونه سولفاتها میتوانند سولفوریک اسید را جذب کنند، کلریدها هیدرو کلریک اسید را و...
٣الف) اسپکتروسکوپی فرابنفش-مرئی:
به طور کلی هر روش یا
دستگاهی که به بررسی برهمکنش نور با ماده بپردازد به روشهای اسپکتروسکوپی
یا طیف سنجی مربوط میشود. روشهای اسپکتروفوتومتری بسیار گستردهاند و در
هر روش به بررسی برهمکنش یک بخش از نور یا امواج الکترومغناطیس با ماده
پرداخته میشود. برای اندازهگیری کمی با اسپکتروفوتومتری، در ابتدا باید
یک منحنی کالیبراسیون رسم گردد. برای مثال چنانچه بخواهیم از اسپکتروسکوپی
UV-Vis برای اندازهگیری غلظت یک یون مانندیون آهن III استفاده کنیم، باید
در ابتدا چند محلول معلوم از این یون تهیه شود و منحنی غلظت بر حسب میزان
جذب برای این یون رسم گردد. این منحنی کالیبراسیون نام دارد. سپس با
اندازهگیری میزان جذب نمونه مجهول و بر اساس منحنی کالیبراسیون میتوان به
غلظت نمونه مجهول پی برد.
یک دستگاه اسپکتروفتومتر فرابنفش–مرئی شامل یک منبع نوری، یک تکفامساز و یک آشکارساز است.
١)
منبع نوری بیشتر یک لامپ دوتریم است که در ناحیه فرابنفش طیف
الکترومغناطیسی تابش میکند. لامپ تنگستن، برای طولهای موجهای ناحیه مرئی
از طیف الکترومغناطیسی به کار میرود.
٢) تکفامساز یک شبکه پراش است و
نقش آن، پخش کردن پرتو نوری به طول موجهای تشکیلشده از آن است. مجموعهای
از روزنهها، طول موج مورد نظر را بر روی سلول نمونه متمرکز میسازند.
٣)
آشکارساز: نوری که از درون سلول نمونه میگذرد، به آشکارساز میرسد و در
آن جا شدت نور عبوری (I) ثبت میشود. آشکارساز، بیشتر یک لوله تکثیرکننده
فوتون است، ولی در دستگاههای جدید از فتودیودها نیز استفاده میشود. در یک
دستگاه دو پرتوی، نور ساطعشده از منبع نوری به دو پرتو تقسیم میشود: پرتو
نمونه و پرتو شاهد. وقتی نمونهای در مقابل پرتو شاهد نباشد، نور آشکار
شده معادل شدت نور ورودی به نمونه است.(I0)
سلول نمونه باید
از مادهای ساخته شده باشد که نسبت به تابش الکترومغناطیس به کار رفته،
شفاف باشد. سلولهای به کار رفته برای ناحیه مرئی طیف الکترومغناطیس، از جنس
شیشه یا پلاستیک هستند. اما برای طیفگیری در ناحیه فرابنفش نمیتوان از
شیشه یا پلاستیک استفاده کرد، زیرا نور فرابنفش را جذب میکنند. در عوض، از
سلولهایی از جنس کوارتز باید استفاده شود که تابش این ناحیه را جذب
نمیکنند.
محدودیت دستگاه شرح داده شده:
دستگاهی که شرح آن رفت، فقط برای کار
در یک طول موج مناسب است؛ اگر طیف جامعی مورد نظر باشد، به یک سیستم
مکانیکی جهت چرخش تکفامساز و پویش تمامی طول موجها نیاز خواهد بود. این
نوع سیستم آهسته کار میکند و بنا بر این، زمان قابل توجهی برای ثبت یک طیف
مورد نیاز است.
ادامه مطلب ...
مقدمه :
نحوه کار با دستگاه اسپکتروفوتومتر
بطور کلی هر روش یا دستگاهی که بررسی برهمکنش نور با ماده بپردازد به روشهای اسپکتروسکوپی یا طیف سنجی مربوط می شود.
روشهای اسپکتروفوتومتری بسیار وسیع هستند که در هر تکنیک به بررسی برهم کنش یک بخش از نور یا امواج الکترومغناطیس با ماده پرداخته می شود.
اما برای استفاده از تکنیک اسپکتروفوتومتری مانند طیف سنجی ماورای بنفش – مرئی ، برای اندازه گیری کمی باید در ابتدا یک منحنی کالیبراسیون رسم گردد. به عنوان مثال چنانچه بخواهیم از اسپکتروسکوپی ماورای بنفش – مرئی برای اندازه گیری غلظت یک یون مجهول مثلاً یون آهن 3 استفاده کنیم باید در ابتدا چند محلول کاملاً معلوم از این یون تهیه شود و منحنی غلظت بر حسب میزان جذب برای این یون رسم گردد. این منحنی کالیبراسیون نام دارد.
سپس با اندازه گیری میزان جذب نمونه ی مجهول و بر اساس منحنی کالیبراسیون می توان به غلظت نمونه ی مجهول دست یافت.
۱الف) واکنش فلزها و از جمله آهن با سولفوریک اسید رقیق و غلیظ متفاوت است. آهن با سولفوریک اسید رقیق گاز هیدروژن تولید میکند در حالی که در واکنش با سولفوریک اسید غلیظ گاز SO2 تولید میکند:
واکنش آهن با اسید رقیق:
2 Fe + H2SO4 --> H2 + Fe2SO4
واکنش آهن با اسید غلیظ:
Fe + H2SO4 + 2 H+ --> Fe2+ + SO2 + 2 H2O
الف) هر نمکی میتواند اسید هم خانواده خود را جذب نماید. برای نمونه سولفاتها میتوانند سولفوریک اسید را جذب کنند، کلریدها هیدرو کلریک اسید را و...
الف) اسپکتروسکوپی فرابنفش-مرئی:
یک دستگاه اسپکتروفتومتر فرابنفش–مرئی شامل یک منبع نوری، یک تکفامساز و یک آشکارساز است.
١) منبع نوری بیشتر یک لامپ دوتریم است که در ناحیه فرابنفش طیف الکترومغناطیسی تابش میکند. لامپ تنگستن، برای طولهای موجهای ناحیه مرئی از طیف الکترومغناطیسی به کار میرود.
٢) تکفامساز یک شبکه پراش است و نقش آن، پخش کردن پرتو نوری به طول موجهای تشکیلشده از آن است. مجموعهای از روزنهها، طول موج مورد نظر را بر روی سلول نمونه متمرکز میسازند.
٣) آشکارساز: نوری که از درون سلول نمونه میگذرد، به آشکارساز میرسد و در آن جا شدت نور عبوری (I)
ثبت میشود. آشکارساز، بیشتر یک لوله تکثیرکننده فوتون است، ولی در
دستگاههای جدید از فتودیودها نیز استفاده میشود. در یک دستگاه دو پرتوی،
نور ساطعشده از منبع نوری به دو پرتو تقسیم میشود: پرتو نمونه و پرتو
شاهد. وقتی نمونهای در مقابل پرتو شاهد نباشد، نور آشکار شده معادل شدت
نور ورودی به نمونه است.(I0)
سلول
نمونه باید از مادهای ساخته شده باشد که نسبت به تابش الکترومغناطیس به
کار رفته، شفاف باشد. سلولهای به کار رفته برای ناحیه مرئی طیف
الکترومغناطیس، از جنس شیشه یا پلاستیک هستند. اما برای طیفگیری در ناحیه
فرابنفش نمیتوان از شیشه یا پلاستیک استفاده کرد، زیرا نور فرابنفش را جذب
میکنند. در عوض، از سلولهایی از جنس کوارتز باید استفاده شود که تابش این
ناحیه را جذب نمیکنند.
محدودیت دستگاه شرح داده شده:
دستگاهی که شرح آن رفت، فقط برای کار در یک طول موج مناسب است؛ اگر طیف جامعی مورد نظر باشد، به یک سیستم مکانیکی جهت چرخش تکفامساز و پویش تمامی طول موجها نیاز خواهد بود. این نوع سیستم آهسته کار میکند و بنا بر این، زمان قابل توجهی برای ثبت یک طیف مورد نیاز است.
ادامه مطلب ...
5گرم اکسید کلسیم رادر150میلی لیتر آب حل کنید. این محلول کدر، شیرآهک نامیده می شود. شیر آهک را با کاغذ صافی، صاف کنید. محلول صاف شده کاملا شفاف، آب آهک است0
2- تهیه محلول لوگل
برای تست نشاسته، بی حرکت کردن تاژکداران و مشخص کردن هسته یک گرم یدورپتاسیم را با 25/0 گرم ید جامد مخلوط کرده و در100سی سی الکل صنعتی حل می کنیم.
3-تهیه محلول ید
برای رنگ آمیزی سلول های پوششی دهان و تست نشاسته 25/0 گرم ید جامد را در 100سی سی الکل صنعتی حل می کنیم.
4-تهیه محلول تورنسل
معرف اسیدهاو بازها
یک گرم تورنسل را در کمی آب مقطر حل کرده و حجم آنرا به 100سی سی می رسانیم.
5-تهیه محلول هلیانتین(متیل اورانژ)
معرف اسید و بازها
یک دهم گرم آن را در100سی سی آب مقطرحل می کنیم.
6-تهیه محلول فنل فتالئین
2گرم پودر فنل فتالئین رادر50سی سی الکل حل کرده با آب مقطر به100سی سی می رسانیم.
7-تهیه محلول نیترات نقره
برای شناخت نمک درعرق- آب معمولی و...
یک گرم پودر نیترات نقره را در100سی سی آب مقطرحل می کنیم و در شیشه های تیره نگهداری مس کنیم.
8-تهیه محلول گیمسا
برای رنگ آمیزی گلبول های سفید
یک گرم پودر گیمسا را با 60 سی سی گلیسیرین مخلوط نموده و به مدت 1ساعت در گرم خانه 60 درجه گرما نگهداری می کنیم. پس از خروج 66 سی سی الکل متیلیک 97درجه به به آن اضافه می کنیم. این محلول به نام محلول ذخیره گیمسا است . به هنگام استفاده 5/2سی سی از این محلول را با 3سی سی الکل متیلیک مخلوط کرده و 100 سی سی آب مقطر به آن اضافه می کنیم.
9- تهیه محلول فوشین قلیایی
برای رنگ آمیزی بافت های سلولزی در مدت 5 ثانیه
یک گرم فوشین قلیایی را در100سی سی الکل95 درجه حل کرده و 100سی سی آب مقطر به آن اضافه می کنیم.
10- تهیه محلول کارمن زاجی
برای رنگ آمیزی بافت های سلولزی در مدت 15دقیقه
برای رنگ کردن بافت های سلولزی به مدت 2-1دقیقه در یک بشر به حد اشباع زاج پتاس در آب حل می کنیم و بوسیله چراغ الکلی آن را به جوش می آوریم سپس یک گرم کارمن قرمز را در هاون سایئده به زاج در حال جوش اضافه می کنیم.10دقیقه بجوشد و پس از سرد شدن آن را با کاغذ صافی، صاف کرده و چند قطره اسید فنیک (برای جلوگیری از فساد) به آن اضافه می کنیم.
11- تهیه چسب نشاسته
یک گرم نشاسته را در 100سی سی آب مقطر ریخته و بهم می زنیم. سپس تا نقطه جوش حرارت داده و توسط کاغذ صافی، صاف می کنیم.
ادامه مطلب ...
کمکهای اولیه در آزمایشگاه شیمی با وجود احتیاطهای لازم ممکن است در موقع کار در آزمایشگاه دست یا قسمتی از پوست بدن در اثر تماس با مواد شیمیایی سوخته و یا صدمه ببینند. در این صورت از دستورات زیر استفاده کنید.
سوختگی حاصل از اسیدها: بلافاصله قسمت آسیب دیده را با آب زیاد بشویید و سپس با محلول سدیم بیکربنات رقیق (5%) شستشو داده و بعد محل سوختگی را با کمی پارافین یا پماد mgo در گلیسرین، چرب کنید.
سوختگی حاصل از قلیاها: شستشو با مقدار زیادی آب و بعد شستشو با محلول (5%) آمونیم کلرید یا محلول اشباع شده بوریک اسید و یا محلول (2%) اسید استیک و مجددا شستشو با آب.
سوختگی با فسفر: محل سوختگی را باید با محلول (1%) سولفات مس و یا محلول (1%) نیترات نقره شستشو داد.
سوختگی با برم: با مقدار زیادی آب بشویید و سپس با گلسیرین چرب کرده و اگر ناراحتی ادامه داشت پس از مدت کمی گلسیرین را با آب گرم از روی قسمت آسیب دیده پاک نموده و از پماد مخصوص سوختگی استفاده کنید.
|
ادامه مطلب ...